การศึกษาสมบัติทางเคมีกายภาพของลิกนินที่ได้จากการแยกลำดับส่วนด้วยสารละลายเอทานอลผสมน้ำStudy of Physicochemical Properties of Purified Lignins Obtained by Fractionation with Aqueous Ethanol Solution

Abstract

งานวิจัยนี้ศึกษาคุณสมบัติของลิกนินจากการแยกลำดับส่วนด้วยตัวทำละลายเอทานอลต่อน้ำ ที่ความเข้มข้นต่างกัน งานวิจัยส่วนที่ 1 แยกตะกอนของลิกนิน (Ln) ออกจากน้ำดำซึ่งเป็นของเสียจากโรงงานผลิตน้ำตาลด้วยแก๊ส CO2 แล้วล้างตะกอนด้วยกรดซัลฟิวริก จากนั้นวิเคราะห์ปริมาณและสมบัติของตะกอนทั้งสองแบบ ส่วนที่ 2 ศึกษาการสกัด Ln เกรดต่างๆ ออกจากตะกอนสะอาดด้วยการแยกแบบลำดับส่วนโดยใช้เอทานอล (EtOH) ผสมน้ำที่อัตราส่วนต่างๆ จากนั้นวิเคราะห์สมบัติของ Ln เกรดต่างๆ ที่แยกได้ดังนี้ โครงสร้างและสมบัติทางเคมีโดย FTIR, สมบัติทางความร้อนโดย TGA/DTG, สัดส่วนธาตุ C, H, N และ S, ปริมาณหมู่ไฮดรอกซิลและคาร์บอกซีลิกโดยการไตเตรท น้ำหนักโมเลกุล Ln โดย GPC, ปริมาณ Acid soluble lignin โดยสเปกโตรสโคปี UV-Vis และปริมาณ Na โดย AAS ผลการวิเคราะห์โลหะปนเปื้อนใน Ln ทุกเกรดด้วย AAS ไม่พบ Na ตกค้าง ผลวิเคราะห์ FTIR พบหมู่ฟังก์ชัน phenolic และ Hydroxyl, Aromatic Structure, Syringyl และ Guaiacyl Substructures ใน Ln ทุกเกรด ผลของ GPC พบว่า ตะกอนสะอาดมีขนาดโมเลกุลเฉลี่ยเชิงน้ำหนัก (Mw) ของ Ln ที่ 3,770 ดัลตัน ส่วน Mw เฉลี่ยของ Ln ที่ละลายออกครั้งแรกด้วย EtOH บริสุทธิ์ คือ 2,390 ดัลตัน แต่เมื่อผสมน้ำซึ่งทำหน้าที่ Cosolvent จำนวน 20 องศาเซลเซียส ในครั้งสองสามารถละลาย Ln เพิ่มอีกจนมี Mw เฉลี่ยสูงขึ้นถึง 3,623 ดัลตัน แต่เมื่อเพิ่มสัดส่วน Cosolvent เป็น 40 องศาเซลเซียส ในครั้งสามพบ Cosolvent Effect เพิ่มขึ้นเล็กน้อย ขณะที่การ
กระจายของ Mw ขยายกว้างขึ้นเมื่อสัดส่วนของน้ำใน EtOH เพิ่มขึ้น

This work studied the properties of lignin from ethanol/water fraction at different concentrations. Research Part 1 encompassed the precipitation of lignin in black liquor which is waste from a sugar factory using CO2 gas and washing of the precipitate with sulfuric acid. The quantity and property of both precipitates were analyzed. Part 2 encompassed the soluble extraction of different lignin grades from the clean precipitate by a fractionation method using ethanol mixed with water at different ratios. Structural and chemical analysis by FTIR, thermal property by TGA/DTG, elemental C, H, N and S analysis, hydroxyl and carboxylic group contents by titration, molecular weight (Mw) of the fractionated lignin by GPC, acid soluble lignin content by UV-Vis spectroscopy and Na content by AAS. Analysis for metal contamination by AAS detected no residual Na. FTIR analysis of all lignin grades revealed phenolic and hydroxyl functional groups, aromatic structure as well as syringyl and guaiacyl substructures.GPC results revealed that the starting clean precipitate had a mean molecular weight (Mw) of lignin at 3770 Da, while the mean Mw of the first lignin extract fractionated with pure ethanol was 2390 Da. However, when mixed with 20% water as cosolvent, the second fractionation could extract additional lignin with an increased mean Mw up to 3623 Da. However, when the cosolvent ratio became 40% water, the cosolvent effect increased only slightly. Concurrently, the broadness of the lignin Mw distribution widened as the proportion of water in ethanol increased